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南科大葛锜/王榮團隊:光固化3D打印高精度高強度聚合物衍生SiOC陶瓷

更新時間:2023-12-14點擊次數(shù):552
聚合物衍生陶瓷(Polymer derived ceramic, PDC)技術(shù)是通過在真空、惰性或反應(yīng)性氣氛中對陶瓷前驅(qū)體(Preceramic polymer, PCP)進行熱解來制備碳化物、氮化物和碳氮化物等非氧化物陶瓷。PDC技術(shù)的優(yōu)勢在于可以通過分子水平設(shè)計實現(xiàn)成分和微觀結(jié)構(gòu)的可調(diào)節(jié),制備工藝簡單且成本低廉。與傳統(tǒng)非氧化物陶瓷加工技術(shù)相比,其熱處理溫度較低,僅1000℃左右。由于PDC陶瓷具有優(yōu)異的力學(xué)性能以及耐高溫和耐腐蝕能力,一體化成型的復(fù)雜形狀PDC零部件在航空航天、國防、電子、能源工業(yè)等領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用潛力。



由于PCP前驅(qū)體通常是透明含硅樹脂混合物,不含陶瓷顆粒,可通過3D打印技術(shù)制備各種高精度復(fù)雜三維結(jié)構(gòu),使其打印精度遠高于粉末基陶瓷漿料。在眾多3D打印技術(shù)中,光固化3D打印技術(shù)擁有更高成型精度,能打印更復(fù)雜精細的結(jié)構(gòu)。盡管目前有各種關(guān)于3D打印PDC陶瓷的研究,但是其打印精度通常在100μm以上,仍未充分發(fā)揮光固化3D打印技術(shù)高精度的優(yōu)勢,且陶瓷產(chǎn)率和力學(xué)性能通常較差,無法滿足實際應(yīng)用需求。

近日,南方科技大學(xué)葛锜/王榮團隊開發(fā)了一種具有超高打印精度和高陶瓷產(chǎn)率的PCP前驅(qū)體,采用摩方精密nanoArch®S130(精度:2 μm)和microArch®S240(精度:10 μm)3D打印設(shè)備,制備了尺寸從亞毫米到厘米的多種復(fù)雜三維結(jié)構(gòu),打印精度高達5μm。PCP前驅(qū)體在1100℃真空熱解后轉(zhuǎn)化為SiOC陶瓷,陶瓷產(chǎn)率高達56.9%。研究團隊設(shè)計了一種基于三重周期極小曲面(Triply Periodic Minimal Surface, TPMS)的I-WP結(jié)構(gòu)(孔隙率80%),該結(jié)構(gòu)SiOC陶瓷抗壓強度高達240 MPa,實際密度僅為0.367 g/cm3,對應(yīng)比強度為6.54×105 N·m/kg。超高打印精度、優(yōu)秀的比強度、高陶瓷產(chǎn)率以及復(fù)雜高精度零部件的可加工性能,這些特性可極大的促進PDC陶瓷在工程領(lǐng)域和惡劣環(huán)境中的應(yīng)用。

圖1中,a-c展示了3D打印聚合物衍生陶瓷流程。采用摩方高精度3D打印設(shè)備打印PCP前驅(qū)體,將打印所得生坯放入管式爐中,在真空條件下1100℃熱解即得到SiOC陶瓷。d展示了3D打印不同尺度陶瓷點陣結(jié)構(gòu)。e-f展示了各種不同尺寸的陶瓷機械零部件,包括螺紋件、齒輪軸、渦輪和棘輪結(jié)構(gòu)等。
 


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圖1. 3D打印聚合物衍生SiOC陶瓷。a. DLP 光固化3D打印原理圖;b. 3D打印陶瓷前驅(qū)體生坯;c. 熱解后SiOC陶瓷點陣結(jié)構(gòu);d. 毫米到厘米尺度的陶瓷點陣結(jié)構(gòu);e. 3D打印各種陶瓷機械零件;f. 3D打印陶瓷棘輪。

PCP前驅(qū)體采用聚硅氧烷SILRES®604、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(TMSPM)和丙烯酸芐酯(BA)為基本原料(圖2a),苯基雙氧化膦為光引發(fā)劑,蘇丹橙G為光吸收劑。TMSPM同時含有“C=C"雙鍵和“Si(OCH3)3"基團“Si(OCH3)3"基團可水解為硅烷醇,并與聚硅氧烷發(fā)生縮合反應(yīng),而“C=C"鍵賦予有機硅樹脂光反應(yīng)活性(圖2b)。丙烯酸丁酯(BA)的加入一方面有效降低了體系粘度,另一方面提高了前驅(qū)體的光反應(yīng)活性和生坯力學(xué)性能,使其適用于超高精度光固化3D打印(圖3)。
 


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圖2. 材料和反應(yīng)原理。a. 用于制備PCP前驅(qū)體的材料:聚硅氧烷SILRES®604、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(TMSPM)和丙烯酸芐酯(BA);b. PCP前驅(qū)體水解縮聚和光聚合反應(yīng)原理。
 


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圖3. 604-TMSPM和604-TMSPM-BA前驅(qū)體性質(zhì)對比。a-b. 3D打印過程中繃膜對固化的604-TMSPM和604-TMSPM-BA前驅(qū)體作用效果示意圖;c. 前驅(qū)體的粘度隨剪切速率變化關(guān)系;d. 前驅(qū)體的光流變實驗。陰影區(qū)域表示紫外光開啟的時間范圍;e. 前驅(qū)體生坯的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。
   
為了展示PCP前驅(qū)體的打印精度,研究團隊打印了水平階梯測試面內(nèi)成型精度和垂直階梯測量層間成型精度。如圖4所示,面內(nèi)精度高達5μm,層間精度達9μm,可打印桿徑為8 μm的octet truss點陣結(jié)構(gòu)。
 


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圖4. 打印精度表征。a. 3D打印水平階梯SEM圖,用于測量面內(nèi)打印精度;b. 水平階梯的局部放大圖,最小線寬為5 μm;c. 3D打印垂直階梯SEM圖,用于測量前驅(qū)體固化深度;d. 固化深度隨曝光能量函數(shù)關(guān)系;e-f. 3D打印桿徑為8 μm高精度octet truss點陣結(jié)構(gòu)(熱解前)。

采用該PCP前驅(qū)體可打印各種類型三重周期極小曲面(TPMS)結(jié)構(gòu)。如圖5所示,打印Gyroid、Schwarz P和I-WP結(jié)構(gòu)的總尺寸僅為0.73mm, I-WP結(jié)構(gòu)的最小壁厚僅為5μm。將這些陶瓷結(jié)構(gòu)與文獻報道數(shù)據(jù)進行對比,在打印精度、比強度、硬度和陶瓷產(chǎn)率等四方面均處于水平(圖6),其中打印精度為目前DLP/SLA技術(shù)打印陶瓷結(jié)構(gòu)精度頂高水平。
 


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圖5. 3D打印高精度SiOC陶瓷TPMS結(jié)構(gòu)(整體尺寸為亞毫米級,特征尺寸為微米級)。a, d, g. Gyroid結(jié)構(gòu);b, e, h. Schwarz P結(jié)構(gòu);c, f, i. I-WP結(jié)構(gòu)。
 


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圖6. 3D 打印SiOC陶瓷的力學(xué)性能。a. 不同孔隙率TPMS結(jié)構(gòu)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線;b. 不同TPMS結(jié)構(gòu)的壓縮強度比較;c. 文獻報道SiOC或SiC陶瓷結(jié)構(gòu)壓縮強度與密度的Ashby圖;d. 在打印精度、比強度、硬度和陶瓷產(chǎn)率等四方面與文獻進行比較。

相關(guān)研究成果以“Vat photopolymerization 3D printing of polymer-derived SiOC ceramics with high precision and high strength"為題發(fā)表在增材制造領(lǐng)域頂刊《Additive Manufacturing》上。本論文第一作者是博士生何向楠,共同一作兼共同通訊作者是研究助理教授王榮,通訊作者葛锜教授。該工作得到了國家自然科學(xué)基金委、廣東省科技廳和深圳市科創(chuàng)委的大力支持。